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NIST SRM909血清成分测定标准物质来源和制备

更新时间:2023-09-13   点击次数:1190次

美国NIST SRM909血清成分测定标准物质,本标准参考材料(SRM)提供的认证值可以用于验证测定人血清中特定成分的分析方法。此SRM还可用于为内部控制材料赋值时的质量保证。我们从产品的来源和使用方法等几个方面,为大家说明产品的工作原理和技术支持。


1.美国NIST SRM909血清标准物质的来源和制备:SRM 909c是从"现成"血浆中制备的,然后由AALTO Scientfic,Ltd.(加利福尼亚州卡尔斯巴德)转化为血清。捐赠者没有年龄或性别要求。美国NIST SRM909血清标准物质是在NIST进行适当的人体受试者研究确定后开发的。该方法是根据实验室医学可追溯性联合委员会(JCTLM)[10]批准的高阶参考测量程序。该程序使用乙醇中的氢氧化钾水解胆固醇酯,然后用己烷萃取,并使用双(三甲基甲硅基)乙酰胺衍生胆固醇[9]。胆固醇-25,26,27-3Cs用作内标。使用参考文献[11]J中描述的NISTIDGC-MS参考方法测定总甘油酯质量分数,并由JCTLM批准作为高阶参考方法。该方法包括甘油三酯水解、去离子、与丁基硼酸在吡啶中的反应以及与N-甲基-N-三甲基甲硅基三氟yi酰胺的衍生。三棕榈碱-1,2,3-13C用作内标。

2.使用方法简介:

2.1测定肌配的分析方法:肌配采用同位素稀释液相色谱-质谱法(IDLC-MS)测定[12],该方法类似于政府化学家实验室(LGC)开发的方法[13],并被JCTLM批准为更高阶参考测量程序。

电解质测定的分析方法:使用NIST微库仑滴定法测定氯化物,其中氯化物与在银阳极上以库仑法产生的Ag*离子定量反应。对数据进行了校正,以确定是否存在其他电活性干扰物,包括溴化物。使用同位素稀释扇区场感应耦合等离子体质谱(IDICP-MS)初级方法测定钙、镁和钾,“"K和~Mg,然后使用微波溶解进行氧化平衡[14]。钠的赋值基于两种分析方法的综合结果。第一种方法包括离子交换重量法[15]包括对SRM 909c血清进行微波消化,然后在阳离子交换柱上分离钠级分并加入高纯度硫酸以形成NazS04。然后在铂绀蜗中蒸发至干燥后,用重是法测定NazS04的质量。还使用了第二种使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的方法,包括用硝酸微波消化血清。锰用作内部标准。

2.2测定铁的分析方法:采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(IDICP-MS)测定总铁。该方法包括在血清样品中加入57Fe、微波消化和用水稀释。

硒的分析方法:采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(IDICP-MS)测定总硒。该方法包括在血清样品中加入77Se,微波消解,并在水中用丁醇稀释。

2.3转铁蛋白测定的分析方法:总转铁蛋白通过同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(IDICP-MS)测定[7]该方法包括用铁饱和血清转铁蛋白,并通过SCX色谱法分离单个转铁蛋白糖型。定量基于ID,通过引入SFe尖峰柱或直接用内部制备的转铁蛋白尖峰(其中57Fe已与蛋白质结合)对血清样品进行尖峰。

测定尿素的分析方法:使用JCTLM批准的参考文献[16]中描述的ID GC MS方法的改进来测定尿素,其中血清中加入尿素-1~0,通过固相萃取筒,浓缩,然后衍生为6-甲基尿密啶过夜。

2.4硒的分析方法:采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(IDICP-MS)测定总硒。该方法包括在血清样品中加入77Se,微波消解,并在水中用丁醇稀释。

转铁蛋白测定的分析方法:总转铁蛋白通过同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(IDICP-MS)测定[7]该方法包括用铁饱和血清转铁蛋白,并通过SCX色谱法分离单个转铁蛋白糖型。定量基于ID,通过引入SFe尖峰柱或直接用内部制备的转铁蛋白尖峰(其中57Fe已与蛋白质结合)对血清样品进行尖峰。

2.5测定尿素的分析方法:使用JCTLM批准的参考文献[16]中描述的ID GC MS方法的改进来测定尿素,其中血清中加入尿素-1~0,通过固相萃取筒,浓缩,然后衍生为6-甲基尿喀啶过夜。

美国NIST SRM909血清标准物质的均一性在NIST使用上述方法和测试部分进行评估;方差分析没有显示统计学上显著的异质性。

3.技术指标:

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